熔融結晶是一種常用的分離技術, 在化學工業中, 如脂肪酸、氯乙酸、苯酸、硝基氯苯、萘等產品的精制分離已廣泛應用。我公司結合國外技術全新開發熔融結晶器。近年來, 由于全球性的能源危機, 熔融結晶分離技術, 作為一種具有特殊潛力的節能手段, 已受到越來越廣泛地重視, 由于其特有的優點, 有著非常廣泛地應用前景, 動態熔融結晶技術為生產高純度的有機產品提供了即經濟又可靠的工藝。
熔融結晶器原理
熔融結晶的原理是很簡單的。如果把一個不純的、已熔融物質冷到凝固點, 移去熱源, 部分物質就凝固。對大多數系統來說, 固體是純物質, 雜質濃縮在殘留熔融物中稱為殘渣。凈化產物從殘渣中分離回收并可再次熔融。
降膜式熔融結晶器
現今降膜結晶器技術已大量使用, 工廠規模達大中型, 生產的產品范圍寬。此法已大量取代了靜態結晶器生產禁, 取代苯及一抓乙酸的結晶熔融。此法也用于提取超高純的各種單體。它沒有結晶器常有的溢流現象, 用熔融液膜連續下降流過冷卻面, 在冷卻面上成長成結晶層, 在固液相接觸界面上的剪切力能迅速把雜質傳送到粗滯的熔融液中, 使結晶特別迅速地成長, 并使得相間穩定。當結晶固相成長速率超過每小時時,比靜態結晶器的速率快倍地成長。
工藝流程, 結晶器中含有垂直管, 結晶層長成柱狀, 收集罐在管下與結晶器整體建造。在每個分離步驟開始時先用料液充滿, 然后啟動循環泵把物料充人管中。在結晶器的殼程制冷劑溫度緩慢下降時, 熔液循環速率比結晶沉淀時高, 以致其溫度和組成沿管長均勻地下降。
把殼程溫度緩慢恒速下降, 直到收集罐料面下降到預定值, 此時熔融物循環停止結晶排出, 余下殘渣。然后把殼程溫度緩慢地上升到恰好在產品的熔點下, 析出雜質, 再排料。殼程制冷劑也按降膜下降。泵循環速度加大, 冷液均勻分布于每根管子, 直至頂部。有效控制溫度梯度, 這對物料析出階段特別重要。管程中也要防止物料混流, 因為每根管子兩邊液力和熱力條件是相等的, 這里按比例放大的效應很小。把試驗工廠的單級管數據放大可設計有幾千根管的裝置。
